COD analizörü belirleme ilkesi (一)

potasyum dikromat standart yöntem İlk olarak

İlke: Potasyum dikromat ve katalizör gümüş sülfatın belli bir miktarını ilave ederek su numunelerinde, bir süre geri akışa tabi tutulan güçlü bir asitli ortamda ısıtılan potasyum dikromatın bir kısmı, su örneklerinde oksitlenebilir maddelerdir. Kalan potasyum dikromat, demirli amonyum ile titre edilir Sülfat ve KOİ tüketilen potasyum dikromat miktarından hesaplanır.

İkincisi, cihaz 1 1.250 mL all-glass reflü cihazı 2. Isıtma cihazı (elektrikli fırın) 3.25 mL veya 50 mL asit büret, konik şişe, pipet, volumetrik şişe.

Üçüncü olarak, reaktif 1. Potasyum dikromat standart solüsyonu (c1 / 6K2Cr2O7 = 0.2500mol / L) 2. Demir sesi göstergesi solüsyonunu deneyin 3. Demir amonyum sülfat standart solüsyonu [c (NH4) 2Fe (SO4) 2 · 6H2O ≈ 0.1 mol / L] (kullanımdan önce kalibrasyon) 4. Sülfürik asit - gümüş sülfat çözeltisi

Dördüncü olarak, amonyum demirli sülfat kalibrasyonunun belirlenmesi: Testten sonra 3 damla ilave edin, yaklaşık 110 mL, 30 mL konsantre sülfürik aside yavaşça su ile seyreltilmiş, 500 mL konik balon içinde 10.00 mL potasyum dikromat standart solüsyonu kesin olarak çizer. 0.15 mL), amonyum ferros sülfat solüsyonu ile titrasyon, sarıdan mavi-yeşil arası kırmızımsı kahverengiye kadar solüsyonun rengi sona erer.

V. Belirleme: 20 mL su örnekleri alın (gerekiyorsa, 20 almak veya seyreltmek için daha az su alın ve daha sonra alıp), potasyum dikromat 10 mL ekleyin, cihazı tekrar takın, sonra reflü için ısıtılan 30 mL gümüş sülfat sülfat ekleyin 2 saat sonra Soğutulduktan sonra, Kondenser tüpünü 90.00 mL suyla durulayın ve konik şişeyi çıkarın. Çözelti tekrar soğutulduktan sonra, 3 damla demirli ruh göstergesi çözeltisi ilave edin ve demirli amonyum sülfat standart çözeltisi ile titrasyon yapın. Çözeltinin rengi sarıdan maviye kahverengiden kızıla kahverengiye değişir Sonunda, amonyum demirli sülfat standart çözeltisinin miktarını kaydedin. Aynı anda suyun içine daldırın, aynı şekilde 20.00 mL çift damıtılmış suyunu alın Boş bir deney için prosedür. Amonyum ferros sülfat standart çözelti titrasyonu boşluğunun miktarını kaydedin.

Altıncı, hesaplama CODCr (O2, mg / L) = [8 × 1000 (V0-V1) · C] / V Yedi, dikkat edilmesi gereken konular 1, 40mg'a kadar 0.4g cıva sülfat kompleksi klorür iyonu kullanımı, 20.00mL su örnekleri, yani su numunelerinin 2000 mg / L klorür iyonu konsantrasyonunun en yüksek konsantrasyonudur. Klorür iyonu konsantrasyonu daha düşükse cıva sülfatını korumak için daha az cıva sülfat eklenebilir: klorür iyonu = 10: 1 (W / W). Cıva klorür çökeltisi az miktarda ise, belirlemeyi etkilemez. 2, 50-500 mg / L aralığında COD tayini için yöntem. 50 mg / L su örneklerinin altında kimyasal oksijen talebi için, 0.0250mol / L potasyum dikromat standart çözelti kullanmalısınız. 0.01mol / L amonyum demirli sülfat standart solüsyonu ile geri bırakın. KOİ için, seyreltmeden önce 500 mg / L'den fazla su numunesi ölçülmelidir. 3, su numuneleri reflaksla ısıtıldığında kalan potasyum dikromat solüsyonu miktarına 1 / 5-4 / 5 oranında eklenmelidir. 4, reaktiflerin ve çalışma tekniklerinin kalitesini kontrol etmek için potasyum hidrojen ftalat standart çözeltisi ile, potasyum hidrojen ftalat gramı başına teorik CODCr 1.176g, böylece distile suda 0.4251g potasyum hidrojen ftalat (HOOCC6H4COOK) çözülmüş, 1000 mL hacim şişesine aktarıldı damıtılmış su ile işarete kadar seyreltilir, bu da 500mg / L CODcr standart solüsyon haline getirilir. Yeni ile kullanıldığında. 5, CODCr ölçüm sonuçları üç anlamlı rakam içermelidir. 6, her deney, amonyum demirli sülfat standart titrasyon çözeltisi, özellikle konsantrasyon değiştiğinde oda sıcaklığında kalibre edilmelidir. (Ayrıca titrasyon sonrasında boşluğa 10.0 ml potasyum dikromat standart solüsyonu ekleyebilir ve son noktaya demirli amonyum sülfat ile titrasyon yapabilirsiniz.)